Praktikum Pemisahan dan Identifikasi Unsur Golongan I

Senin, Desember 29, 2014

I. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk memisahkan dan mengidentifikasi golongan I.

II. DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan ke dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia.

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut :

1) Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I), dan perak.

2) Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah (III) (IV).

3) Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer, ataupun dengan H₂S dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).

4) Golongan IV : kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium dan barium.

5) Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan I, II, III dan IV, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

Pada percobaan kali ini lebih ditekankan pada pemisahan dan identifikasi kation golongan I. Golongan kation I adalah timbel(II), merkurium(I), dan perak(I).

Kation-kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan: ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat tersebut.

Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.

Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat	Jumlah
Gelas Kimia Spatula Penangas Kertas Saring Tabung Reaksi Rak Tabung Reaksi Pipet Volume	3 buah 1 buah 1 buah 3 buah 3 buah 1 buah 1 buah

Bahan	Jumlah
Larutan Sampel Larutan HCl Larutan H₂SO₄ Larutan K₂CrO₄ Larutan NH₃ Larutan HNO₃ Aquades	10 mL secukupnya secukupnya secukupnya secukupnya secukupnya secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Mengambil 10 mL larutan sampel dan memasukkannya ke dalam gelas kimia. Kemudian menambahkan larutan HCl tetes demi tetes sambil dikocok sampai terjadi pengendapan sempurna.

2. Mengocok larutan dalam gelas kimia, kemudian memisahkan endapan dengan larutannya menggunakan kertas saring. Endapan putih yang didapatkan dan terbentuk adalah berupa kation golongan I yang terdiri dari AgCl, Hg₂Cl₂, dan PbCl₂ (sedangkan filtratmya terdiri dari kation golongan II – VI).

3. Mencuci endapan putih yang dihasilkan pada percobaan 2 dengan menggunakan larutan HCl sebanyak 2 kali. Kemudian menambahkan aquades secukupnya.

4. Memanaskan larutan di gelas kimia tersebut dalam air mendidih selama ± 5 menit. Kemudian menyaring larutan dalam gelas kimia tersebut dalam keadaan masih panas dengan menggunakan kertas saring (sehingga didapatkan endapan berupa AgCl dan Hg₂Cl₂, sedangkan filtratnya yang berupa larutan PbCl₂).

5. Membagi filtrat dari kegiatan percobaan 4 ke dalam 2 tabung reaksi.

- Menambahkan beberapa tetes larutan H₂SO₄ 3 M pada tabung reaksi I. Kemudian mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. Jika terbentuk endapan putih dari PbSO₄, berarti terdapat unsur Pb.

- Menambahkan beberapa tetes larutan K₂CrO₄ 0,1 M pada tabung reaksi II. Kemudian mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. Jika terbentuk endapan kuning PbCrO₄, menunjukkan adanya unsur Pb.

6. Menyiram endapan yang terdapat pada kertas saring dari kegiatan percobaan 4 itu dengan menggunakan larutan NH₃ 6 M sebanyak 1 mL. Jika terbentuk endapan abu-abu HgNH₂Cl atau endapan hitam Hg pada kertas saring menunjukkan adanya unsur Hg.

7. Memindahkan filtrat dari kegiatan percobaan 6 ke dalam suatu tabung reaksi dan menambahkan larutan HNO₃ 6 M ke dalamnya sampai suasana larutan bersifat asam. Jika terbentuk endapan putih dari AgCl yang tak larut dalam HNO₃, hal ini menunjukkan adanya unsur Ag.

V. DATA PERCOBAAN

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Sampel 10 mL + Larutan HCl	Larutannya bening dan terdapat endapan putih (kemudian disaring)
2	Endapan putih + Larutan HCl + aquades, dan dididihkan	Larutannya tetap bening dan masih terdapat endapan putih (kemudian disaring kembali)
3	Hasil saringan berupa endapan putih + aquades + larutan NH₃	1. Terdapat endapan berwarna abu-abu yang menandakan terdapatnya unsur Hg dan HgNH₂Cl 2. Larutan hasil saringan berupa Ag(NH₃)₂⁺ + Larutan HNO₃ terdapat endapan berwarna putih AgCl
4	Hasil saringan berupa larutan (data 2) dibagi menjadi 2 tabung : 1. Tabung I + Larutan H₂SO₄ 2. Tabung II + Larutan K₂CrO₄	1. Larutan berwarna putih dan terdapat endapan putih PbSO₄ 2. Larutan berwarna kuning dan terdapat endapan kuning PbCrO₄

VI. ANALISIS DATA

Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :

Ø Pb²⁺ + 2Cl^- D PbCl₂ $

Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih timbel klorida (PbCl) dalam larutan yang dingin dan terlalu encer. Jika PbCl₂ $ ditambahkan dengan air panas, maka PbCl₂ $ akan larut dalam air panas dan menghasilkan filtrat berupa Pb²⁺.

Kemudian filtrat Pb²⁺ ini dipisahkan/dibagi ke dalam 2 tabung reaksi, dimana pada masing-masing tabung reaksi akan ditambahkan dengan asam sulfat (H₂SO₄) dan kalium kromat (K₂CrO₄), seperti reaksi berikut :

_-Tabung reaksi I + larutan H₂SO₄

Pb²⁺ + SO₄^2- D PbSO₄ $

Menghasilkan endapan putih timbel sulfat

_-Tabung reaksi II + larutan K₂CrO₄

Pb²⁺ + CrO₄^2- D PbCrO₄ $

Menghasilkan endapan kuning timbel kromat

Ø Hg₂ ²⁺ + 2Cl^- g Hg₂Cl₂$

Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih merkurium(I) klorida (Hg₂Cl₂). Jika Hg₂Cl₂ $ ditambahkan dengan air panas, maka Hg₂Cl₂ $ tidak akan mengalami perubahan (tidak larut). Kemudian, apabila Hg₂Cl₂ $ ditambahkan dengan larutan amonia (NH₃) 6 M, maka akan dihasilkan residu yang berupa endapan dari reaksi tersebut.

Hg₂Cl₂ $ + 2NH₃ g Hg$ + Hg(NH₂)Cl $ + NH₄⁺ + Cl^-

Dimana larutan amonia (NH₃) mengubah endapan merkurium(I) klorida menjadi campuran merkurium(II) amidoklorida (Hg(NH₂)Cl) dan logam merkurium (Hg) yang endapannya berwarna abu-abu dan tidak larut dalam air.

v Ag⁺ + Cl^- g AgCl $

Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih perak klorida (AgCl). Jika AgCl $ ditambahkan dengan air panas, maka AgCl $ tidak akan mengalami perubahan (tidak larut). Kemudian, apabila AgCl $ ditambahkan dengan larutan amonia (NH₃) 6 M, maka akan dihasilkan ion kompleks diaminaargentat dan endapan dari AgCl larut dalam larutan amonia (NH₃), dari reaksi tersebut.

AgCl $ + 2NH₃ g [ Ag(NH₃)₂ ]⁺ + Cl^-

Dimana, [ Ag(NH₃)₂ ]⁺ merupakan filtrat dari penambahan larutan amonia (NH₃) ke dalam endapan dari AgCl. Apabila filtrat tersebut diasamkan dengan asam nitrat (HNO₃), maka kesetimbangan pada reaksi penambahan larutan amonia akan kembali lagi menjadi

[ Ag(NH₃)₂ ]⁺ + Cl^- + H⁺ g AgCl $ + 2NH₄ ⁺

Dan akan terbentuk kembali endapan putih perak klorida (AgCl).

Tag : Praktikum Kimia

Translate