PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

Senin, Desember 29, 2014

Bagikan :

Tweet

A.      TUJUAN

*        Siswa dapat mengidentifikasI kation golongan IV  yaitu Ca, Ba dan Sr.

*        Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.

B.      DASAR TEORI

Kation golongan I tidak bereaksi dengan regensia golongan I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation ini adalah kalsium, strontium, dan barium.

                Beberapa sistem klarifikasi golongan meniadakan pemakaian amonium klorida di samping amonium karbonat sebagai regensia golongan.

C.      ALAT DAN BAHAN

Ø  ALAT

*        Bunsen

*        Penjepit Tabung

*        Sentrifugasi

*        Tabung Setrifugasi

*        Tabung tahan panas

*        Rak tabung

*        Pipit tetes

*        Botol semprot

*        Korek api

*        Batang pengaduk

Ø  BAHAN

*        HCl 6M

*        Sample

*        H₂O₂ 10%

*        l₂

*        Metil violet

*        Gas H₂S

*        NH₄OH 6N

*        H₂S

*        Pb-asetat

*        HCl pekat

*        Anitroso - βnaphtol

*        Air brom

*        Kertas lakmus

*        NH₄Cl 2M

*        Asam asetat

*        NH₄OAc

*        K_2­Cr₂O₄

*        HOAc

*        (NH₄)₂C₂O₄

*        (NH₄)₂CO₃

*        NH₄Cl 5N

*        (NH₄)₂S

*        HOAc

D.      PROSEDUR KERJA

   PERLAKUAN AWAL:

*       sampel ditambahkan 1 tetes HCl (sampel yang telah dibagi 3), bila terjadi endapan tambahkan hingga endapan sempurna. Lalu sentrifugal !

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat diambil.

*      Sentrat diasamkan dengan HCl 6 N, kemudian tambahkan 1 tetes H₂O₂ 10%.

*      Didihkan 1 menit agar H₂O₂ habis.

*      Periksa dengan metil violet (warna kuning).

*      Aliri gas H₂S (periksa terdapat endapan).

*      Apabila larutan bersifat asam teteskan NH₄OH 6 N (sampai indikator menjadi hijau biru).

*      Aliri gas H₂S sampai tidak terbentuk lagi endapan.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat diambil.

*      Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H₂S (periksa dengan kertas Pb-asetat).

*      Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang.

*      Tambahkan 10 tetes NH₄Cl 6N, sampai larutan berbau amoniak, tambahkan lagi setetes NH₄OH. Lalu sentrifugal !

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat diambil.

*      Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH₄Cl 5M dan NH₄OH 6N, kemudian ditambahkan larutan (NH₄)₂S                                                      mengendap semua (sempurna). Sentrifugal!

(Jika larutan berwarna hitam, sebelum disentrifugal diasamkan dulu dengan HOAc sampai netral [periksa dengan kertas lakmus]).

*      Tambahkan 1 mL HOAc 6M, diuapkan sampai +1,5 mL.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan IV), sentrat diambil.

*      pH larutan diperiksa dengan lakmus.

*      Bersifat asam, netralkan NH₄OH 6M + 1 mL NH₄Cl 2M + 1 tetes (NH₄)₂CO₃ 2M.

·      Endapan diperiksa untuk golongan V._­

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

CaCO3, BaCO3, SrCO2

 

Dilarutkan dalam sediit HOAc panas + tetes demi tetes NH4OAc dan K2CrO4

                                                   

                                                                        

BaCrO4 (kuning) Larutkan dalam HCl encer panas, . kisatkan. §  Larutan + H2SO4 2M            putih BaSO4 §  Larutan+ NH4OAc + K2CrO4               kuning BaCrO4-

Sentrat Periksa dengan cara Feigl, apakah ada Sr atau tidak. §  Jika Sr tidak ada , + (NH4)2CaC2O4                            endapan CaC2O4 §  Jika Sr ada, pada sentrat + NH4OH s.d larutan menjadi kuning, + alcohol 65% dengan jumlah yang sama, sentrifugal.

 

Cara feigI : Teteskan larutan kertas saring, tambahkan setetes pereaksi Na-rhodizon warna merah coklat, menunjukan adanya Ba & Sr. Warna merah Sr akan hilang pada penambahan setetes HCl 1M, sedangkan warna merah dari Ba tetap.

                Endapan : SrCrO₄ (kuning)

                Sentrat : didihkan sebagian sentrat dan tambahkan (NH₂)₄C₂O₂                  endapan putih CaC₂O₂(NH₄⁺  ada)

E.       DATA PENGAMATAN

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

·         Warna : tidak berwarna

·         Bentuk : cair

·         HCl 6M : cair, tak berwarna

   PERLAKUAN AWAL:

*       sampel + 1 tetes HCl               tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.

*      + berlebih HCl              tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat diambil.

*      + HCl 6 N + 1 tetes H₂O₂ 10%                tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan..

*      Didihkan 1 menit agar H₂O₂ habis.

*      + metil violet               tidak terjadi perubahan, tetap.

*      + Aliri gas H₂S              tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan..

*      + 2 tetes NH₄OH 6 N              tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat diambil.

*      Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H₂S (periksa dengan kertas Pb-asetat)

              terdapat noda hitam pada kertas isap.

*      Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang             sample menjadi kuning keruh, adanya endapan.

*      Diuapkan              putih keruh.

*      + 10 tetes NH₄Cl 5M               warna sample tetap.

*      + 1 tetes NH₄OH 6N             warna sample tetap putih keruh.

*      Lalu sentrifugal               endapan turun sempurna.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat diambil.

*      Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH₄Cl 5M dan NH₄OH 6N                    warna sample tetap putih keruh.

*      kemudian ditambahkan larutan (NH₄)₂S             berubah menjadi berwarna kuning.

*      Tambahkan 1 mL HOAc 6M          menjadi putih keruh.

*      diuapkan sampai +1,5 mL         sedikit kuning keruh.

·      Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan IV), sentrat diambil.

*      pH larutan diperiksa dengan lakmus.

*      Bersifat asam, netralkan NH₄OH 6M + 1 mL NH₄Cl 2M + 1 tetes (NH₄)₂CO₃ 2M                                putih keruh.

·      Endapan diperiksa untuk golongan V._­

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

*      Endapan dicuci, setelah itu dilarutkan dalam sedikit mungkin asam Asetat panas.

*      + tetes demi tetes NH₄OAc dan K2CrO4         endapan putih menjadi banyak.

§  Endapan

-         1 tetes larutan + H₂SO₄             putih keruh, endapan putih.

-         1 tetes larutan + HOAc + NH₄OAc + K₂CrO₄          endapan kuning.

Kesimpulan : (+) Ba

Cara Feigi : teteskan larutan pada kertas saring, tambahkan setetes pereaksi Na-rhodizonat. (Warna merah coklat, menunjukkan adanya Ba dan Sr. Warna merah Sr akan hilang pada penambahan setetes HCl 1M, sedangkan warna merah dari Ba  tetap)            tidak ada perubahan.

§  Sentrat

-         Sr tidak ada + (NH₄)₂C₂O₄ dan didihkan          endapan putih (CaC₂O₄).

-         Sentrifuge.

a.       Endapan

Kesimpulan : (-) Sr

b.      Sentrat

Didihkan sentrat + (NH₄)₂C₂O₄                endapan putih.

Kesimpulan : (+) Ca 

F.       PERSAMAAN REAKSI

CO₃^2- + 2 CH₃COOH              CO₂ + H₂O + 2 CH₃COO^-

Sr ²⁺ + NH₄OH                         Sr(NH₄)₂ + OH^-

Ca ²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄                        CaC₂O_{4 putih}+ NH₄^-

G.     PEMBAHASAN

a)         NH₄Cl → untuk mencegah turut mengendapnya Mg²⁺ sehingga MgCO₂.

b)        NH₄OH → untuk membasakan larutan agar terendapkan sempurna.

c)         Pada praktikum kali ini hasil yang diperoleh adalah (+) untuk Ba dan Ca, sedangkan untuk Sr (-).

H.     KESIMPULAN

Hasil identifikasi kation golongan IV yang kelompok kami dapatkan, sebagai data pengamatan hasil yang positif diantaranya Ba dengan Ca. Sedangkan untuk yang negatifnya diantaranya Sr.

Tag : Praktikum Kimia