SINTESIS NANOMAGNETIT ( Fe3O4 ) DARI BAHAN DASAR PASIR BESI ALAM DENGAN METODE KOPRESIPITASI KIMIA

Senin, Februari 02, 2015

Bagikan :

Tweet

Bahan baku pembuatan besi belakangan ini semakin sedikit, sementara kebutuhan atas bahan baku tersebut cukup tinggi. Keadaan yang dialami oleh pabrik besi sekarang ini kebanyakan hanya bisa mendaur ulang besi tua yang tersedia di masyarakat. Setiap bulan bahan baku yang dibutuhkan pabrik besi yang ada di Indonesia sekitar 250 ribu ton besi tua. Akan tetapi bahan baku yang tersedia di negeri ini hanya separuh dari kebutuhan yaitu sekitar 125 ribu ton, sisa kekuranganya diperoleh dengan cara mengimpor dari beberapa negara (Australia, India, Rusia, Jerman dan negara eropa lainya)

                 Sekarang ini banyak pabrik dan investor yang tengah mencari bahan baku alternatif dalam pembuatan besi. Salah satunya adalah pasir besi yang banyak terkadung di wilayah Jawa timur. Secara umum pasir besi terdiri dari mineral opak yang bercampur dengan butiran-butiran dari mineral non logam seperti, kuarsa, kalsit, feldspar, ampibol, piroksen, biotit, dan tourmalin. mineral tersebut terdiri dari magnetit, titaniferous magnetit, ilmenit, limonit, dan hematit, Titaniferous magnetit adalah bagian yang cukup penting merupakan ubahan dari magnetit dan ilmenit.

Mineral bijih pasir besi terutama berasal dari batuan basaltik dan andesitik volkanik. Dalam pasir besi terkandung beberapa anggota besi oksida, misalnya magnetit (Fe₃O₄), maghemit dan hematit ( Fe₂O₃ ) (Yulianto, 2002). Bijih besi biasanya kaya akan besi oksida dan beragam dalam hal warna, dari kelabu tua, kuning muda, ungu tua, hingga merah karat. Kedua bahan yang disebut terakhir memiliki komposisi kimia yang sama (Fe₂O₃) tetapi memiliki struktur kristal yang berbeda (Dunlop, 1997).

 Keberadaan pasir besi yang luas dan melimpah menjadi daya tarik karena mempunyai nilai ekonomi yang cukup tinggi. Dengan mempertimbangkan jumlah pasir besi yang melimpah dan belum dimanfaatkan secara optimal, sementara peluang bahan tersebut diolah menjadi bahan industri terbuka lebar. Akan tetapi, potensi pasir besi sebagai salah satu tambang yang ada di jatim hingga kini belum tersentuh dengan benar dan maksimal.

Sekarang besi sudah seperti emas hitam karena harganya mulai tinggi di pasar dunia. Sebenarnya pemerintah kurang responsif terhadap salah satu bahan baku besi yang kini mulai diburu pengusaha besi di dunia. Sebenarnya pemerintah setempat bisa mendapat keuntungan dari pasir besi. Masih engganya investor untuk menggali potensi alam ini karena belum adanya dukungan infrastruktur dan sarana penunjang lainya.

                 Oksida logam transisi, termasuk magnetit (Fe₃O₄), telah menjadi perhatian ilmu dan teknologi selama beberapa dekade terakhir. Sifat magnet, optis, dan katalitiknya yang menarik menjadikan magnetit merupakan oksida besi yang paling banyak dimanfaatkan untuk berbagai aplikasi. Salah satunya adalah aplikasi pada bidang industri yaitu;keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage, ferofluida, maupun dalam diagnosis medis. Di samping itu, nanopartikel magnetik juga digunakan dalam bidang lingkungan untuk pemisahan logam dari air limbah secara magnetik, juga sebagai adsorben dalam adsorpsi anion.

Semua aplikasi teknologi dan medis diatas membutuhkan nanopartikel yang paramagnetik, berukuran tertentu, dan dengan distribusi ukuran sempit (monodisperse) serta tak teraggreasi. Akan tetapi, mensintesis nanopartikel magnetik dengan ukuran yang diinginkan dan distribusi ukuran yang dapat diterima serta tak teragregasi selalu menjadi problem utama dalam pengembangan metode sintesis.

 Bahkan kajian mutakhir yang sungguh berada di luar dugaan dan sampai saat ini masih terus dikembangkan adalah pemanfaatan Fe₃O₄ pada sistem pengiriman obat-obatan (Drug Delivery System). Perkembangan kajian nano material yang menuntut bahan Fe₃O₄ berada dalam orde nano meter (nm).

Terkait dengan hal ini, para peneliti terus mengembangkan beberapa metode. Metode yang sudah dikembangkan misalnya, dalam pembuatan serbuk Fe₃O₄ berukuran nano dilakukan dengan; Spray pyrolysis, forced hydrolysis, reaksi oksidasi reduksi besi hidroksida, irradiasi microwave besi hidroksida, pembakaran besi (III) nitrat, teknik mikro emulsi, serta teknik preparasi hidrotermal (Wang dkk, 2000).

 

C. RUMUSAN MASALAH

Berdasarkan latar belakang masalah di atas, permasalahan yanng dikaji dalam program kreativitas mahasiswa ini adalah sebagai berikut :

Bagaimana sintesis partikel nanomagnetit (Fe₃O₄) dari bahan dasar pasir besi alam dengan metode kopresipitasi kimia?

 

D. TUJUAN PENELITIAN

Dalam kegiatan ini tujuan yang ingin dicapai, antara lain :

Dapat mensintesis partikel nanomagnetit (Fe₃O₄) dari bahan dasar pasir besi alam dengan metode kopresipitasi kimia.

 

E. LUARAN YANG DIHARAPKAN

Melalui kegiatan ini diharapkan dapat dihasilkan suatu produk yang berupa nanomagnetit ( Fe₃O₄ ) dan dapat dipublikasikan sehingga dapat menghasilkan keuntungan bagi penyusun pada khususnya dan masyarakat luas pada umumnya.

 

F. KEGUNAAN PROGRAM

Penelitian ini berguna untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang nilai ekonomis dan pemanfaatan pasir besi alam yang telah disintesis menjadi bahan nanomagnetit ( Fe₃O₄ ).

 

G. TINJAUAN PUSTAKA

   Pasir besi adalah bahan yang berasal dari alam yang banyak terdapat di daeah pesisir pantai maupun pegunungan. Besi yang diperoleh dari bijih besi tidak mengandung unsur murni Fe tetapi dalam bentuk besi oksida. Dalam pasir besi, oksida logam ini terdapat dalam dua fase, Fe₂O₃ dan Fe₃O₄. Keduanya adalah bahan magnetik yang menunjukkan sifat kemagnetan ketika berada dalam medan magnet. Sifat kemagnetan dari pasir besi ini dapat tertarik  dengan medan magnet dari luar seperti dengan menggunakan medan magnet permanen. Mutu pasir besi berbeda beda untuk setiap daerah tergantung senyawa material yang menyusun pasir besi pada daerah tersebut. Kandungan magnetit (Fe₃O₄) yang terdapat dalam pasir besi masih rendah sehingga perlu dilakukan proses pemurnian ( ekstrasi ) sehingga dapat memisahkan fe₃O₄ dari pengotornya.

Magnetit ( Fe₃O₄ ) merupakan salah satu dari klasifikasi dari meaterial pintar. Material pintar (smart material) didefinisikan sebagai material yang mempunyai sifat bisa berubah atau diatur dengan menggunakan pengaruh dari luar. Artinya, material pintar tersebut mampu menyesuaikan diri terhadap kondisi luar yang mempengaruhinya. Menakjubkan, secara material adalah benda mati, tetapi si material pintar ini mampu berubah mengikuti kondisi sekitarnya. Diantara contoh material pintar adalah: ferroelectricity, pyroelectricity, piezoelectricity, a shape memory effect, electrostriction, magnetostriction, electrochromism, photomagnetism dan photochromism. Dimana kesemua material pintar tersebut diatas umumnya berupa material fase padat (solid). Tetapi disana, terdapat juga klasifikasi material pintar yang berupa fluida (fluid) cair.

Material pintar berupa cairan yang dikenal dengan istilah “field response fluids”, fluida yang merespon kondisi luarnya. Jenis fluida rekayasa yang termasuk fluida pintar adalah: magnetorheological fluid (fluida magnet-reologi), ferrofluid atau disebut juga magnetic fluid (fluida bermagnet), electrorheological fluid (fluida elektro-reologi), dan beberapa tipe tertentu dari polymeric gels (jel polimer). Fluida pintar ini agak berbeda dengan material pintar yang biasa kita kenal, dalam arti fluida pintar ini tergolong soft material (material lembek, umumnya berupa jel atau suspensi cairan), bukan padat. Sebagaimana sudah kami sampaikan diatas, ketiga fluida pintar yang tergolong field responsive fluids adalah fluida magnet-reologi, fluida bermagnet dan fluida elektro-reologi. Secara umum ketiga fluida ini adalah merupakan campuran/dispersi dari partikel magnet yang sangat kecil dalam sebuah cairan fluida pembawa (carrier liquid). Dan sifat-sifat reologi-nya dapat diatur dan dimonitor dengan mengaplikasikan medan listrik ataupun medan magnet dari luar. Kemampuan mengatur sifat-sifat reologi inilah yang mempopulerkan pesona fluida pintar ini.

Magnetite (Fe₃O₄) dapat ditulis dengan FeO.Fe₂O₃ dan membentuk spinel invers berstruktur kubik. Berdasarkan no ICSD 30860 diketahui Fe3O4 memiliki space group F d -3 m Z (227) dengan panjang kisi a = b = c sebesar 8,396 Å. Pada sistem ini, semua bagian tetrahedral diisi oleh ion-ion Fe³⁺, sedangkan separuh bagian oktahedral ditempati oleh ion-ion Fe²⁺ dan separuhnya lagi ditempati oleh ion-ion Fe³⁺

Dalam proses sintesis magnetit (Fe₃O₄) ini dibuat dalam ukuran nanometer. Dalam terminologi ilmiah, nano berarti 10^-9 (0,000000001). Satu nanometer adalah seper seribu mikrometer, atau seper satu juta milimeter, atau seper satu miliar meter. Jika panjang pulau Jawa dianggap satu meter maka diameter sebuah kelereng kira-kira sama dengan sepuluh nanometer. Yang dapat dikelompokkan dalam skala nanometer adalah ukuran yang lebih kecil dari 100 nm. Orang menyebut nanopartikel jika diameter partikel tersebut kurang dari 100 nanometer. Namun riset nanosains tidak hanya terbatas pada nanopartikel, tetapi lebih luas ke material nanostruktur. Material nanostruktur adalah material yang tersusun atas bagian-bagian kecil, di mana tiap-tiap bagian berukuran kurang dari 100 nanometer, walupun ukuran material secara keseluruhan cukup besar. Tetapi dalam ukuran besar tersebut sifat bagian-bagian kecil harus tetap dipertahankan.

Memasuki tahun 2000, riset material skala nanometer memasuki babak yang paling progresif. Penemuan baru dalam bidang ini muncul hampir dalam tiap minggu dan aplikasi-aplikasi baru mulai tampak dalam berbagai bidang, seperti bidang elektronik (pengembangan piranti (device) ukuran nanometer), energi (pembuatan sel surya yang lebih efisien), kimia (pengembangan katalis yang lebih efisien, baterei yang kualitasnya lebih baik), kedokteran (pengembangan peralatan baru pendeksi sel-selkanker berdasarkan pada interaksi antar sel kanker dengan partikel berukuran nanometer), kesehatan (pengembangan obat-obat dengan ukuran bulir (grain) beberapa nanometer sehingga dapat melarut dalam cepat dalam tubuh dan bereaksi lebih cepat, serta pengembangan obat pintar (smart) yang bisa mencari sel-sel tumor dalam tubuh dan langsung mematikan sel tersebut tanpa mengganggu sel-sel normal), lingkungan (penggunaan partikel skala nanometer untuk menghancurkan polutan organik di air dan udara), dan sebagainya.

Sifat-sifat material yang meliputi sifat fisis, kimiawi, maupun biologi berubah begitu dramatis ketika dimensi material masuk ke dalam skala nanometer. Yang lebih menarik lagi adalah sifat-sifat tersebut ternyata bergantung ukuran, bentuk, kemurnian permukaan, maupun topologi material. Para ilmuwan percaya bahwa setiap sifat memiliki “skala panjang kritis”. Ketika dimensi material lebih kecil dari panjang kritis tersebut maka sifat-sifat fisis fundamental mulai berubah. Sebagai gambaran, partikel tembaga yang memiliki diameter 6 nm memperlihatkan kekerasan lima kali lebih besar daripada tembaga ukuran besar.

Untuk mencari karakter kemagnetan Fe₃O₄ maka dilakukuan dengan mensintesis dan menkarakterisasi partikel nano Fe₃O₄ dalam bentuk serbuk. Produksi dengan teknologi metalurgi serbuk, meski sifat kemagnetan yang diperoleh bukan yang tertinggi,tetapi dalam pengerjaannya lebih mudah dan lebih efisien. Dalam prakteknya, pembuatan magnet dengan cara kedua ini memerlukan bahan dasar berupa serbuk yang berukuran sangat kecil, yaitu dalam orde micrometer (10^-6m). Ukuran serbuk sekecil ini diperlukan agar komponen-komponen pembentuk bahan magnet dapat saling berdeposisi (bereaksi) ketika bahan mengalami pemanasan (kalsinasi). Di antara kelebihan dalam bentuk serbuk adalah dapat menangani bahan yang tidak dapat atau sukar diproses dengan jalan mencairkannya. Selain itu metode ini merupakan metode pemrosesan yang lebih murah dengan kualitas baik.

 

Sintesis partikel nano Fe₃O₄ dengan beberapa cara yakni metode kopresipitasi kimia,mikroemulsi dan deposisi garam organik logam. Dalam penelitian ini dikembangkan metode sederhana dalam fabrikasi partikel nano magnetit, yaitu dengan metode kopresipitasi kimia. Metode ini dilakukan pada suhu rendah, waktu yang relatif cepat, serta dengan peralatan yang sederhana. Bahkan dilakukan dengan mamanfaatkan bahan alam alternatif yang melimpah, yaitu pasir besi.

Dengan adanya bahan dasar alam ini, sintesis partikel nano Fe₃O₄ tidak membutuhkan biaya yang mahal untuk membeli bahan dasarnya serta hanya membutuhkan perangkat kerja dan prosedur yang sederhana. Terkait dengan hal tersebut, penulis berkeinginan melakukan uji XRD untuk memastikan bahwa pasir besi alam  tersebut mempunyai kandungan fasa Fe₃O₄ yang dominan. Sedangkan sintesis partikel nano Fe₃O₄ dilakukan melalui metode kopresipitasi kimia sebab prosedurnya sederhana dan mudah diterapkan pada suhu rendah (< 100^oC).

Karakterisasi kompososisi fasa yang telah terbentuk dari hasil difraksi sinar-X dapat dianalisis lebih lanjut menggunakan analisis kualitatif yang digunakan untuk menentukan fasa apa saja yang terdapat dalam suatu material , biasanya disebut identifikasi fasa. Juga dengan menggunakan analisis kuantitatif untuk menentukan informasi lebih lanjut dari bahan yang diuji.

Karakterisasi komposisi fasa juga dapat dilakukan menggunakan metode reitveld. Analisis Reitveld adalah sebuah metode pencocokan tak-linier kurva pola difraksi  terhitung (model) dengan pola difraksi terukur yang didasarkan pada data struktur kristal dengan menggunakan metode kuadrat terkecil (least-squares).

Sebelum melakukan analisis dengan metode Reitveld, hendaknya terlebih dahulu mengidentifikasi fasa- fasa yang terdapat dalam sampel uji. Setelah semua fasa teridentifikasi dilanjutkan dengan penyusunan pola difraksi terhitung menggunakan data kristalografi yang sesuai, berasal dari database ICSD.

 

 

H. METODE PELAKSANAAN PROGRAM

Karena belum adanya penanganan yang baik untuk pasir besi dan magnetit (Fe₃O₄) khususnya, maka dengan mengacu hal-hal tersebut diatas metode yang digunakan pada kegiatan ini mencakup: Diekstrak dengan megnet permanen,pelarutan dengan HCl, Pengendapan dengan NH₄OH serta penyucian dengan aquades.

 

 

 

 

 

 

 

 

   Skema sintesis partikel nano Fe₃O₄ dapat dilihat pada gambar .1

 

Pasir Besi Kasar

Diekstrak dengan Magnet

Pelarutan dengan HCl

Larutan diaduk dengan stirrer pada suhu 70 – 90 oC

Pengendapan dengan NH4OH

Larutan diaduk dengan stirrer pada suhu 70 – 90 oC

Diambil endapan

Dicuci dengan aquades sebanyak 5 kali

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Gambar 1. Flowchart sintesis Fe₃O₄ dari pasir besi

 

Dari gambaran metode yang ditawarkan, dapat dibuat rincian pembuatan kertas berbahan dasar pelepah pisang dan koran bekas sebagai berikut:

Bahan dan Peralatan yang Dibutuhkan:

1)      Alat

1. Gelas Ukur
2. Pipet Tetes
3. Tissue
4. Spatula
5. Termometer
6. Saringan
7. Masker
8. Sarung Tangan
9. Gelas Kimia
10. Magnet Permanen
11. Magnetit Stirer
12. Kertas Saring

2)      Bahan

1. Pasir Besi
2. HCl
3. NH₄OH
4. Aquades

3)      Proses Pembuatan

Langkah-langkah pembuatan sintesis nanomagnetit ( Fe₃O₄ ) adalah sebagai berikut :

1. Pasir besi diekstrak untuk mendapatkan pasir yang kadar kemagnetannya    cukup tinggi
2. Pasir besi hasil ekstrak (20 gram) dilarutkan dalam 38 ml HCL (12,063 M) pada suhu 70 – 90 ^oC dengan waktu sintesis selama 20 menit
3. Menambahkan 24 ml NH₄OH (6,5M) sambil diaduk dengan magnetik stirer pada suhu dan waktu yang sama
4. Endapan yang dihasilkan disaring dan dicuci berulang – ulang dengan aquades dan dipisahkan dengan bahan yang sifat magnetiknya lebih rendah
5. Endapan yang telah dicuci dan dikeringkan
6. Mengkarakterisasi menggunakan XRD
7. Hasil karakterisasi XRD berupa pola difraksi yang kemudian dicocokkan dengan pola standar Fe₃O₄ (JCPDS 19-629)

Tag : Penelitian Kimia