Analisis Kation Golongan 2 (Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, As3+, Sn4+, Sb3+)

Minggu, Januari 25, 2015

Bagikan :

Tweet

Kation golongan 2, 3,4, dan 5 tidak membentuk endapan klorida. Dengan demikian kation tersebut tetap ada dalam filtrat larutan setelah penambahan HCl 6M. Untuk memisahkan kation golongan 2 dengan kelompok kation lainnya maka kation gol 2 diendapkan sebagai garam sulfida dengan konsentrasi ion H⁺ dibuat menjadi sekitar 0,3 M (pH=0,5). Kondisi pH ini penting karena jika konsentrasi asam terlalu tinggi maka tembaga, kadmium, kobalt dan timbal tidak akan sempurna pengendapannya, sebaliknya jika keasaman terlalu rendah maka sulfida dari golongan 3 dapat ikut terendapkan.

Larutan kemudian dijenuhkan dengan sulfida. Ion sulfida terbentuk dari ionisasi asam lemah H₂S yang berasal dari gas H₂S yang dilarutkan dalam air atau dari tioasetamida yang terhidrolisis. Penambahan hidrogen peroksida dapat dilakukan untuk mengoksidasi Sn²⁺ menjadi Sn⁴⁺ sehingga endapan SnS yang agak gelatin menjadi SnS₂.

Reaksi yang terjadi diantaranya:

Endapan kation lainnya adalah CdS(kuning), Bi₂S₃(hitam), SnS₂(kuning), dan Sb₂S₃(jingga). PbCl₂ mempunyai Ksp yang cukup tinggi sehingga agak mudah larut dalam larutan asam klorida encer, karena itu dalam kation golongan 2 ini kemungkinan kation Pb masih ditemukan.

• Pemisahan kation gol 2 menjadi: sub gol tembaga dan arsen
Kation gol 2 dibagi menjadi dua sub golongan yaitu sub-gol tembaga dan arsen.pembagian ke dua sub-gol ini berdasarkan kelarutan endapan garam sulfida dan amonium polisulfida. Sulfida dari sub-gol tembaga yaitu PbS, CuS, CdS, HgS dan Bi₂S₃ tidak larut dalam pereaksi ini, sedangkan sulfida dari sub gol arsen yaitu As₂S₃, As₂S₅, SnS₂ dan Sb₂Sb₃ akan larut membentuk garam tio. Reaksi yang terjadi:

Amonium sulfida (NH₄)₂S tidak dapat melarutkan SnS, karena itu SnS harus dioksidasi telebih dahulu. Hal ini dapat dilakuka dengan penambahan hidrogen peroksida sebelum pengendapan sulfida atau mengganti amonium sulfida dengan amonium polisulfida (NH₄)₂S₂ ) yang dapat mengoksidasi kation tersebut.

 

• Pemisahan dan identifikasi Hg

Sulfida dari tembaga, kadmium, bismut, dan timbal larut dalam asam nitrat, sedangkan merkuri tidak. Berdasarkan hal tersebut, maka merkuri dapat dipisahkan dari kation lainnya yang ada dalam sub gol tembaga. Sulfida tembaga, kadmium, bismut dan timbal latut dengan asam nitrat berdasarkan reaksi berikut;

Endapan HgS berwarna hitam, bila ada warna lain misalnya putih atau kuning maka perlu dilakukan uji kemungkinan adanya Hg. HgS dapat larut dengan aqua regia (campuran HCl:HNO₃=3:1). Reaksi yang terjadi:

Ion HgCl₄^2- akan segera terdisosiasi menjadi ion Hg²⁺ dan Cl^- yang tidak berwarna. Ion Hg²⁺ dapat diidentifikasi dengan cara reduksi oleh Sn²⁺ .

jika Hg²⁺ dalam jumlah banyak dan Sn²⁺ terus ditambahkan maka endapan Hg akan terbentuk.

Karena Sn²⁺ pereaksi yang ditambahkan secara berlebih, maka endapan yang terbentuk akan terlihat abu-abu atau hitam. Sn²⁺ merupakan senyawa pereduksi yang kuat, tetapi kemampun ini akan hilang jika terdapat ion Cl^- karena Cl^- ini akan mengoksidasi Sn²⁺ menjadi Sn⁴⁺.

 

• Pemisahan dan identifikasi Pb dari Bi, Cu, dan Cd

PbSO4 sangat tidak larut dalam air, sedangkan sulfat dari Bi, Cu dan Cd sebaliknya, mudah larut. Hal ini menjadi dasar pemisahan Pb dengan ketiga kation tersebut.

Identifikasi lebih lanjut dapat dilakukan dengan melarutkan endapan dengan amonium asetat membentuk kompleks Pb-asetat dengan reaksi:

Kemudian dengan penambahan K₂CrO₄ akan terbentuk endapan PbCrO₄ yang berwarna kuning. Kation Pb sebagaian besar sudah diendapkan dalam kelompok kation gol 1 sehingga uji pada gol 2 ini tidak akan begitu seperti yang terlihat pada uji kation lainnya.

• Pemisahan dan identifikasi Bi dari Cu dan Cd

Penambahan NH4OH pada larutan yang mengandung kation Bi,Cu dan Cd pada awalnya akan mengendapkan ketiga hidroksida kation tersebut.

Tetapi jika pereaksi diberikan secara berlebih, hidroksida Cu akan larut membentuk kompleks Cu(NH₃)₄²⁺ . Warna larutan akan berubah dari warna biru muda menjadi biru gelap.

Demikian juga dengan hidroksida kadmium, Cd(OH)₂ (putih) akan larut dalam pereaksi berlebih membentuk kompleks Cd(NH₃)₄²⁺ . Tetapi tidak demikian dengan hidroksida bhismut, Bi(OH)₃, tidak akan larut dalam pereaksi berlebih. Karena itu adanya endapan putih menunjukkan adanya kation Bi. Identifikasi lebih lanjut dapat dilakukan dengan mereduksi Bi(OH)₃ menjadi logam Bi yang merupakan endapan berwarna hitam.

Sn(OH)₄^2- diperoleh dari SnCl₂ sebagai pereaksi yang ditambahkan bersama dengan NaOH berlebih yang telah ditambahkan sebelumnya.

 

• Identifikasi Cu dan Cd

Cu dapat diidentifikasi secara visual lewat warna larutan yang berwarna biru (jika konsentrasi Cu dalam larutan 1 bag per 25000 air). Jika larutan tidak berwarna maka sebaiknya tetap dilakukan uji Cu dengan penambahan Fe(CN)₆ ^3- yang dengan Cu akan membentuk endapan warna merah dari kompleks [Cu₂Fe(CN)₆]. Pereaksi ini dapat mengidentifikasi Cu sampai konsentrasi 1 ppm.

Jika Cu tidak ada, maka pada larutan yang tidak berwarna dapat langsung ditambahkan amonium sulfida. Jika terbentuk endapan kuning,CdS, maka Cd ada. Tetapi jika Cu ada, maka untuk mengidentifikasi Cd dilakukan dengan membentuk Cu dan Cd menjadi kompleks Cu(CN)₄^2- dan Cd(CN)₄^2-.
Reaksi yang terjadi:

Kompleks Cu(CN)₄^2- sangat stabil dibandingkan kompleks Cd(CN)₄^2- ,sehingga komplek Cd dapat terdisosiasi :

Kation Cd yang dihasilkan cukup untuk membentuk endapan sulfida dengan penambahan amonium sulfida menghasilkan sulfida kadmium yang berwarna kuning.

Tag : Kimia Analisis